Refraktometri

Refraktometri 

Refraktometri adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan atas pengukuran besaran fisika (refraksi). Dalam analisa instrumen, besaran fisika dapat dibedakan atas dua kelompok, yaitu besaran fisika selektif dan besaran fisika non selektif. Besaran fisika selektif adalah besaran fisika yang dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran fisika lainnya maka nilainya tidak berpengaruh. contoh : frekuensi dan kecepatan radiasi. Besaran non-selektif adalah besaran fisika yang nilainya berubah bila ada senyawa atau besaran fisika lainnya dalam campuran. contoh : indeks bias dan warna.

Banyak peristiwa alam atau fenomena alam yang disebabkan oleh keberadaan cahaya. Spektrum gelombang elektromagnetik yang dimiliki cahaya mempunyai panjang gelombang antara 380 – 780 nm. Sedangkan sifat-sifat gelombang elektromagnetik cahaya yaitu dapat dipantulkan (refleksi), dibiaskan (refraksi), dilenturkan (defraksi), dan digabungkan (interferensi).

Jika cahaya melintas dari suatu medium ke medium yang lainnya, maka sebagian cahaya dipantulkan dan sebagian lainnya dibiaskan, pembiasan tersebut tergantung dari indeks bias pada medium yang dilewati cahaya. Pembiasan cahaya pada medium yang dilewati cahaya merupakan peristiwa pembelokan sinar masuk dari suatu medium ke medium lain yang berbeda kerapatannya sehingga arah sinar diubah arahnya. Berikut ini Gambar 1 Pemantulan dan pembiasan cahaya, seberkas sinar datang melewati udara kemudian melewati air, maka aka ada sinar pantul dan sinar bias.

Pemantulan dan pembiasan cahaya

Arah pembiasan cahaya dibedakan menjadi dua macam yaitu mendekati garis normal atau mendekati garis normal, seperti terlihat pada Gambar di bawah. Arah pembiasan cahaya berikut ini.

a                                                                      b

Pada Gambar a adalah cahaya dibelokkan menjauhi garis normal dan Gambar b adalah cahaya di belokan mendekati garis normal. Cahaya dibiaskan menjauhi garis normal jika cahaya merambat dari medium rapat ke kurang rapat, contohnya cahaya merambat dari udara kedalam air. Sedangkan cahaya dibiaskan mendekati garis normal jika cahaya merambat dari medium kurang rapat ke medium rapat, contohnya cahaya merambat dari dalam air ke udara.

Hukum tentang pembiasan cahaya dikenal dengan hukum Snellius, yaitu: 

•        Perbandingan antara sinus sudut datang dengan sinus sudut bias selalu tetap.

•        Jika sinar datang dari medium rapat ke medium yang kurang rapat, sinar akan dibiaskan menjauhi garis normal.

•        Jika sinar datang dari medium yang kurang rapat ke medium yang rapat, maka sinar akan dibiaskan mendekati garis normal.

•        Jika sinar datang tegak lurus bidang maka sinar tidak dibiaskan melainkan diteruskan.

Indeks bias adalah perbandingan kecepatan rambat cahaya dalam ruang hampa dengan kecepatan cahaya pada suatu medium.  Indeks bias ini merupakan salah satu dari beberapa sifat optis yang penting dari medium. Indeks bias memainkan peran yang cukup penting di dalam beberapa bidang diantaranya adalah dalam bidang kimia, pengukuran terhadap indeks bias secara luas telah digunakan antara lain untuk mengetahui konsentrasi larutan dan mengetahui komposisi bahan-bahan penyusun larutan. Indeks bias juga dapat digunakan untuk mengetahui kualitas suatu larutan. 

Dalam bidang industri makanan dan minuman, indeks bias dapat digunakan untuk mengetahui besarnya konsentrasi gula dalam produk makanan dan minuman, seperti contoh untuk mengetahui kandungan gula dalam jus buah, kandungan gula dalam kue, dan lain-lain. Indeks bias suatu larutan dapat diukur dengan menggunakan beberapa metode antara lain dengan metode

interferometri yang meliputi interferometri Mach-Zender, interferometri FabryPerot dan interferometri Michelson (Pedrotti dan Pedrotti, 1993). Metode-metode ini merupakan metode yang sangat akurat untuk mengukur indeks bias. Akan tetapi metode-metode tersebut mempunyai beberapa kelemahan, antara lain pengoperasian alat yang cenderung rumit dan membutuhkan waktu yang lama. 

Metode lain yang sering digunakan untuk mengukur indeks bias adalah dengan menggunakan spektrometer. Spektrometer terdiri atas beberapa bagian, yaitu sumber cahaya monokromatik, prisma atau kristal dan teropong. Penentuan indeks bias dengan metode ini adalah dengan mengamati sudut deviasi minimum dari cahaya monokromatik yang berasal dari sumber yang keluar dari prisma atau kristal yang ditangkap oleh teropong. Metode ini juga cukup akurat untuk mengukur indeks bias. Namun demikian, metode ini juga mempunyai kelemahan yaitu selain pengoperasian alat yang rumit, metode ini membutuhkan sampel penelitian dalam jumlah yang banyak dan juga membutuhkan waktu yang lama. 

Metode lain yang juga sering digunakan untuk mengukur indeks bias adalah dengan menggunakan refraktometer. Metode ini merupkan metode yang sederhana. Sampel yang digunakan juga relatif lebih sedikit dibandingkan dengan metode-metode yang lainnya. 

Mengenal Refraktometer

Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk menentukan konsentrasi atau kadar dari bahan terlarut dengan memanfaatkan indeks bias suatu cahaya seperti gula dan garam. Indeks bias adalah kecepatan cahaya di ruang hampa dengan kecepatan cahaya pada zat tersebut atau perbandingan dengan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias. Nilai pada indeks bias suatu zat terlarut selalu berubah tergantung nilai suhu dan panjang gelombang yang dibiaskan. 

Prinsip kerja alat refraktometer menggunakan prisip pembiasan. Jika sampel merupakan larutan dengan konsentrasi rendah maka yang terjadi sudut refraksi akan lebar dikarenakan perbedaan refraksi dari prisma dan sampel besar. Maka skala yang terbaca akan jatuh pada skala rendah. Sedangkan, jika sampel dengan konsentrasi tinggi maka sudut refraksi akan kecil karena perbedaan refraksi prisma dan sampel kecil. 

Proses Terjadinya Pembiasan Cahaya Pada Prisma 

Prisma adalah zat bening yang dibatasi oleh dua bidang datar. Apabila seberkas sinar datang pada salah satu bidang prisma yang kemudian disebut sebagai bidang pembias I, akan dibiaskan mendekati garis normal. Sampai pada bidang pembias II, berkas sinar tersebut akan dibiaskan menjauhi garis normal. 

Pada bidang pembias I, sinar dibiaskan mendekati garis normal, sebab sinar datang dari zat optik kurang rapat ke zat optik lebih rapat yaitu dari udara ke kaca. Sebaliknya pada bidang pembias II, sinar dibiaskan menjahui garis normal, sebab sinar datang dari zat optik rapat ke zat optik kurang rapat yaitu dari kaca ke udara. Sehingga seberkas sinar yang melewati sebuah prisma akan mengalami pembelokan arah dari arah semula. Gambar 3 menunjukkan pembiasan cahaya pada prisma. 

Pembiasan cahaya pada prisma

Refraktometer memiliki beberapa bagian penting diantaranya prisma, lensa, bimetal strips, dan pemutar skala.

Bagian- bagian dari refraktometer: 

Day light plate (kaca)

Day light plate berfungsi untuk melindungi prisma dari goresan akibat debu, benda asing, atau untuk mencegah agar sampel yang diteteskan pada prisma tidak menetes atau jatuh.

Prisma (biru)

Prisma merupakan bagian yang paling sensitif terhadap goresan. Prisma berfungsi untuk pembacaan skala dari zat terlarut dan mengubah cahaya polikromatis (cahaya lampu/matahari) menjadi monokromatis.

Knop pengatur skala

Knop pengatur skala berfungsi untuk mengkalibrasi skala menggunakan aquades. Cara kerjanya ialah knop diputar searah atau berlawanan arah jarum jam hingga didapatkan skala paling kecil (0.00 untuk refraktometer salinitas, 1.000 untuk refraktometer urine).

Lensa

Lensa berfungsi untuk memfokuskan cahaya yang monokromatis.

Handle

Handle berfungsi untuk memegang alat refraktometer dan menjaga suhu agar stabil. 

Bimatal strip

Bimetal strip terletak pada bagian dalam alat (tidak terlihat) dan berfungsi untuk mengatur suhu sekitar 18 – 28 ^OC. Jika saat pengukuran suhunya mencapai kurang dari 18 ^OC atau melebihi 28 ^OC maka secara otomatis refraktometer akan mengatur suhunya agar sesuai dengan range yaitu 18 – 28 ^OC.

Lensa pembesar

Sesuai dengan namanya, lensa pembesar berfungsi untuk memperbesar skala yang terlihat pada eye piece.

Eye piece

Eye piece merupakan tempat untuk melihat skala yang ditunjukkan oleh refraktometer.

Skala

Skala berguna untuk melihat , konsentrasi, dan massa jenis suatu larutan.

Jenis Refraktometer

Ada tiga jenis refraktometer yang dikenal, yaitu: Hand Refraktometer, Refraktometer Imersi, Refraktometer ABBE.

a) Hand Refraktometer 

Macam-macam hand refraktometer:

•     Hand Refraktometer brik untuk gula 0 – 32 %

•     Hand Refraktometer salt untuk NaCl 0 – 28 %

Hand Refratometer brik 0 – 32%

Pada hand refraktometer, indeks biasnya sudah dikonversikan sehingga dapat langsung dibaca kadarnya. Alat ini biasanya hanya untuk mengukur kadar zat tertentu saja. Perbedaan dengan refraktometer lain adalah hand refraktometer mempunyai 1 lubang pengamatan.

(1)    Cara penggunaan hand refraktometer adalah sebagai berikut:

•        Refraktometer dibersihkan terlebih dahulu dengan tisu ke arah bawah

•        Refraktometer ditetesi dengan aquadest atau larutan NaCl 5% pada bagian prisma dan day light plate

•        Refraktometer dibersihkan dengan kertas tissue sisa aquadest / NaCl yang tertinggal

•        Sampel cairan diteteskan pada prisma 1 – 3 tetes

•        Skala kemudian dilihat ditempat yang bercahaya dan dibaca skalanya

•        Kaca dan prisma dibilas dengan aquades / NaCl 5% serta dikeringkan dengan tisu, dan

•        Refraktometer disimpan di tempat kering

(2)    Pemeliharaan hand refraktometer :

•        Setelah dipakai prisma dibersihkan sampai kering

•        Kalibrasi dengan aquades sampai batas biru putih yang menunjukan skala 0.

(3)    Cara Pembersihan

•        Day light plate pada refraktometer dibuka

•        Bersihkan sampel pada bidang prisma dengan menggunakan tissu kering dengan cara diusapkan ke sampel secara perlahan-lahan & hati-hati

•        Refraktometr setelah dibersihkan dengan tissue lalu dibersihkan menggunakan kertas lensa

•        Penutup prisma ditutup secara perlahan-lahan dan disimpan.

(4)    Prosedur kalibrasi hand refraktometer

•        Letakkan satu atau dua tetes aquadest diatas kaca prisma

•        Tutup penutup kaca prisma dengan perlahan

•        Pastikan aquadest memenuhi permukaan kaca prisma

•        Pembacaan : skala, melalui lubang teropong,pastikan garis batas biru tepa pada skala 0⁰Brix(% mark sukrosa)

•        Jika garis batas biru tidak tepat pada skala  0⁰Brix,  putar skrup pengatur skala hingga garis batas biru tetpat pada skala  0⁰Brix

b) Refraktometer Imersi (Refraktometer Celup)

Jenis refraktometer ini paling sederhana digunakan, tetapi memerlukan 1015 ml sampel. Refraktometer ini menggunakan cahaya buatan dan cahaya putih, dan terdiri dari kompensator Amici. Prisma tunggal dibingkai kuat di dalam teleskop yang berisi kompensator dan bukaan mata (eyepiece) seperti yang ditunjukkan di Gambar 5 Refraktometer Imersi. Skala ditempatkan di bawah bukaan mata di dalam tabung. Permukaan lebih bawah prisma itu dicelupkan ke dalam gelas Beaker kecil yang berisi sampel dengan kaca di bawah untuk merefleksikan cahaya melewati cairan. Instrumen lengkap pada posisinya, dengan penangas air untuk menjaga temperatur refraktometer tetap konstan. 

Refraktometer Imersi

Skala yang ditempatkan pada bidang yang dilihat mata dibuat berskala dari -5 sampai +105. Medan akan sebagian gelap dan sebagian terang, terpisah oleh garis tajam. Posisi garis dibaca pada skala, dan kesepuluh divisi ditemukan dengan memutar skrup mikrometer di atas instrumen, yang menggeser skala ke arah garis batas sampai menutupi divisi skala numerik lebih rendah yang dicatat sebagai hasil pengamatan. Gambar pada drum mikrometer lalu menunjukkan desimal yang harus ditambahkan. Perubahan divisi 0,01 berkaitan dengan n_D ± 0,000037. Oleh karena itu, refraktometer imersi memberi ketelitian lebih besar pada pembacaannya daripada refraktometer jenis lain, kecuali refraktometer interferensi. 

Saat indeks refraksi berubah dengan perubahan temperatur, maka kondisi temperatur standar harus dipilih. Sayangnya 17,5^oC agak sulit dibuat. Larutan yang akan diuji ditempatkan di dalam gelas Beaker sangat kecil yang didesain khusus dan ditempatkan di rak di dalam penangas air yang diiluminasi bawahnya. Arus air pada temperatur tertentu dilewatkan melintasi penangas. Hal ini dapat dilakukan dengan mengalirkan air keran dari tanki berlevel konstan ke penangas dengan laju sesuai. Dapat juga menggunakan penangas dengan temperatur konstan. 

Refraktometer yang sudah dikoreksi, sebaiknya menunjukkan pembacaan temperatur air sebagai berikut: 

15,5	18o	14,9	22o	14,0
15,3	19o	14,7	23o	13,75
15,1	20o	14,5	24o	13,5
15,0	21o	14,25	25o	13,25

Temperatur sebaiknya tidak berbeda lebih dari 0,1^oC, karena pembacaan dilaporkan hingga ke skala 0,01. Nilai pembacaan yang ingin dikonversi ke konsentrasi, maka harus menggunakan tabel yang paling terkenal, yaitu tabel Wagner. Tabel ini dapat diperoleh dari supplier instrumen itu. Tabel ini hanya menggunakan temperatur 17,5^o dan tidak ada rumus untuk mengkonversinya ke temperatur yang lain, tetapi ada juga tabel metil dan etil alkohol untuk temperatur lain. Pembacaan itu dapat dikonversi ke indeks refraksi dengan menggunakan tabel referensi yang berasal dari instrumen. 

Rentang instrumen dengan prisma 1 adalah 1,325 – 1,367. Rentang ini meliputi seluruh larutan garam dan alkohol. Untuk nilai yang lebih tinggi, perlu prisma tambahan yang memperbesar rentang hingga 1,492. Rentang refraktometer imersi lebih sempit daripada refraktometer Abbe, tetapi refraktometer imersi lebih sensitif daripada refraktometer Abbe. 

Kerugian pengujian dengan refraktometer imersi adalah perlu berhati-hati mengatur temperatur. Refraktometer imersi mengukur konsentrasi lebih teliti dan lebih cepat daripada dengan menggunakan pengukuran densitas biasa yaitu dengan hidrometer. Misalnya, di asumsikan pengendalian temperatur sudah cukup teliti hingga skala 0,02 dengan bobot zat berikut ini per 100 ml: 24 mg metil alkohol; 12 mg etil alkohol; 4 mg amonium klorida; 10 mg asam perklorat. 

Kita dapat menentukan setiap komponen campuran dengan refraktometer. Misal campuran metil dan etil alkohol. Derajat ketelitian pengukuran akan lebih baik apabila tidak ada komponen lain. Baik densitas dan indeks refraksi hanya mengukur jumlah total zat-zat di dalam larutan. Tidak penting berapa banyak perbedaan yang mungkin ada di dalam zat-zat itu. 

c) Refraktometer ABBE 

Refraktometer Abbe memiliki rentang indeks refraksi dari: n = 1,30 – 1,71 dan 1,45 –1,84, kecuali pada beberapa model terbaru. Reprodusibilitas pembacaan indeks refraksinya adalah ± 0,0002.  Instrumen ini membaca indeks refraksi secara langsung, butuh waktu lama hingga mendapatkan hasilnya, hanya memerlukan setetes sampel, dan hasil pengukuran dispersi parsialnya baik. 

Refraktometer Abbe tidak cocok untuk mengukur indeks refraksi dari larutan yang memiliki komponen volatil atau berbentuk padatan, karena ketelitiannya akan berkurang. Sampel padat dapat disisipkan ke permukaan prisma Abbe yang bawah. Spesimen yang permukaan bidangnya bening dibuat sedemikian rupa agar kontak optik dengan muka prisma, yaitu dengan cara meletakkan tetes cairan ke permukaan prisma atau dengan cara menekan dengan hati-hati padatan ke tempatnya. Sebagai cairan kontaknya digunakan cairan 1-bromonaftalena (n_D . 1,68) 

Cahaya putih (white light) digunakan untuk menghindari warna akibat batas tak jelas antara cahaya dan bidang gelap. Peristiwa ini disebabkan oleh perbedaan indeks refraksi cahaya dengan panjang gelombang berbeda-beda yang berasal dari cahaya putih. Dua prisma visi-langsung, disebut prisma Amici ditempatkan di atas lainnya di muka lensa objektif teleskop. Prisma Amici dibuat dari kaca dan didesain agar tidak mendeviasi cahaya garis natrium D. Cahaya dengan panjang gelombang lain akan terdeviasi. Dengan cara merotasi prisma Amici ini maka dapat meniadakan dispersi cahaya pada antarmuka cairan. 

Ernst Abbe (1840-1905) seorang ahli fisika dan bapak dari teknologi optik modern pada tahun 1869 merancang refraktometer yang kemudian diberi nama Refraktometer ABBE. Ernst Abbe adalah pendiri Perusahaan Carl Zeiss Jena Optical dan Schott Glasswerk. Refraktometer Abbe merupakan refraktometer standar. Larutan yang dibutuhkan sangat sedikit dan pengerjaannya lebih efisien, sehingga sering digunakan di laboratorium.

Refraktometer Abbe

Instrumen dan bagian-bagian pentingnya ditunjukkan pada Gambar 7. Bagian-bagian Refraktometer Abbe. Cahaya yang direfleksikan dari kaca akan melewati ke prisma iluminasi P₁. Kaca yang permukaan atasnya diasah kasar. Permukaan kasar berlaku sebagai sumber dari sejumlah cahaya tak terhingga, dimana cahaya itu akan melewati lapisan cairan 0,1 mm dari seluruh arah. Cahaya ini lalu masuk ke permukaan prisma P₂ yang digosok, selanjutnya cahaya direfraksi. Sinar kritis membentuk batas antara medan bagian terang dan gelap ketika dilihat dengan teleskop yang bergerak bersamaan dengan skala. Skala berada di teleskop pembaca. Temperatur harus dikendalikan di antara ± 0,2^oC. Instrumen diisi dengan casing prisma dimana air dapat lewat di sana. Termometer pendek disisipkan ke jaket air. Pengendali temperatur paling baik adalah pompa sirkulasi kecil yang berfungsi untuk melewatkan air dari thermostat ke casing prisma. Reprodusibilitas tercapai apabila menggunakan refraktometer Abbe yang lebih teliti. Ada tiga rentang ditawarkan secara komersil, yaitu 1,30 – 1,50; 1,40 – 1,70; dan 1,33 – 1,64. Pembacaan indeks refraksi dapat direproduksi di antara ± 2 x 10-5 sampai ± 6 x 10-5 apabila temperatur dijaga di antara ± 0,02^oC. 

 

              Bagian-bagian Refraktometer Abbe

Share this

Unknown